Во времена Ренессанса люди готовили ледяную уксусную кислоту путем сухой перегонки ацетата металла. В 16 веке немецкий алхимик Андреас Либафей сравнил ледяную уксусную кислоту, полученную этим методом, с кислотой, извлеченной из уксуса. Из-за присутствия воды природа уксусной кислоты изменилась настолько, что веками химики считали, что это два совершенно разных вещества. Пока французский химик Пьер Адэ не доказал, что основные компоненты двух веществ одинаковы.
В 1847 году немецкий ученый Адольф Уильям Герман Колбе впервые синтезировал уксусную кислоту из неорганического сырья. Процесс реакции заключается в следующем: во-первых, сероуглерод превращается в четыреххлористый углерод путем хлорирования, с последующим гидролизом и хлорированием, пиролизом тетрахлорэтилена, в результате чего образуется трихлоруксусная кислота, и, наконец, уксусная кислота получается путем электролитического восстановления.
В 1910 году большая часть ледяной уксусной кислоты была извлечена из каменноугольной смолы, полученной из ретортной древесины. Процесс состоит в том, чтобы сначала обработать каменноугольную смолу гидроксидом кальция, а затем подкислить образовавшийся ацетат кальция серной кислотой для получения уксусной кислоты. В 1911 году в Германии был построен первый в мире промышленный завод&# 39 по окислению ацетальдегида в уксусную кислоту, а затем был разработан метод производства уксусной кислоты путем окисления низкоуглеродистых алканов.